Dihuang
REHMANNIAERADIX
本(ben)品為玄參科植物地黃(huang)(huang)RehmanniaglutinosaLibosch.的新鮮或(huo)(huo)干(gan)燥塊根。秋季采挖,除去蘆頭、須根及泥沙,鮮用;或(huo)(huo)將地黃(huang)(huang)緩緩烘(hong)焙(bei)至約八成干(gan)。前(qian)者習(xi)稱“鮮地黃(huang)(huang)”,后者習(xi)
稱“生(sheng)地黃”。
【性狀】鮮地黃呈紡錘形或條(tiao)狀,長8~24cm,直徑2~9cm。外(wai)皮薄,表面淺紅黃色(se),具彎(wan)曲的縱皺紋、芽痕(hen)、橫長皮孔樣突起及不規則疤(ba)痕(hen)。肉質,易(yi)斷,斷面皮部淡黃白
色(se)(se),可見橘紅色(se)(se)油點,木部黃白色(se)(se),導管呈放射狀排列。氣微(wei),味(wei)微(wei)甜、微(wei)苦(ku)。
生地黃(huang)多呈(cheng)不(bu)(bu)規(gui)則(ze)的團(tuan)塊狀或長(chang)圓形,中間(jian)膨大(da),兩端稍(shao)細,有的細小,長(chang)條狀,稍(shao)扁而扭曲,長(chang)6~12cm,直徑2~6cm。表面(mian)棕(zong)黑色(se)(se)或棕(zong)灰色(se)(se),極皺縮,具不(bu)(bu)規(gui)則(ze)的橫曲紋。體重,質較軟而韌,不(bu)(bu)易折斷,斷面(mian)棕(zong)黑色(se)(se)或烏黑色(se)(se),有光澤,具黏性。氣微,味(wei)微甜。
【鑒別】(1)本(ben)品橫切(qie)面:木栓細(xi)(xi)胞數列。栓內(nei)層薄(bo)壁細(xi)(xi)胞排列疏(shu)松;散有(you)較多分泌(mi)細(xi)(xi)胞,含橙黃色油滴;偶有(you)石細(xi)(xi)胞。韌皮(pi)部較寬,分泌(mi)細(xi)(xi)胞較少(shao)。形成層成環。木質部射線
寬廣;導管稀疏,排列成放射狀(zhuang)。
生(sheng)地黃粉末(mo)深棕色。木栓細(xi)胞淡棕色。薄壁細(xi)胞類(lei)圓(yuan)形,內含(han)類(lei)圓(yuan)形核(he)狀(zhuang)物(wu)。分泌細(xi)胞形狀(zhuang)與一般(ban)薄壁細(xi)胞相似,內含(han)橙黃色或(huo)橙紅(hong)色油(you)滴(di)狀(zhuang)物(wu)。具緣(yuan)紋(wen)(wen)孔導(dao)管和(he)網紋(wen)(wen)導(dao)管直徑約至92μm。
(2)取(qu)本品粉(fen)末2g,加甲醇20ml,加熱回(hui)流1小時,放冷,濾過,濾液(ye)(ye)(ye)濃縮至(zhi)5ml,作為供試(shi)品溶(rong)液(ye)(ye)(ye)。另取(qu)梓(zi)醇對照品,加甲醇制成(cheng)每1ml含0.5mg的溶(rong)液(ye)(ye)(ye),作為對照品溶(rong)液(ye)(ye)(ye)。照《薄層色譜法檢驗標準操(cao)作程序》(附(fu)錄(lu)ⅥB)試(shi)驗,吸取(qu)上(shang)述兩種溶(rong)液(ye)(ye)(ye)各(ge)5μl,分別(bie)點
于同一(yi)(yi)硅膠G薄層板上,以三氯甲烷一(yi)(yi)甲醇一(yi)(yi)水(14:6:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茴香醛試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中(zhong),在與(yu)對照品色譜相(xiang)應的(de)位置上,顯相(xiang)同顏色的(de)斑點。
(3)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,超聲處理(li)30分(fen)鐘,濾過,濾液蒸(zheng)干(gan),殘渣(zha)加水5ml使溶解,用(yong)水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次10ml,合并(bing)正丁醇液,蒸(zheng)干(gan),殘渣(zha)加甲醇
2ml使(shi)溶(rong)解,作為(wei)供(gong)試(shi)品(pin)溶(rong)液(ye)。另取毛蕊花糖苷對(dui)照(zhao)品(pin),加甲醇制(zhi)成(cheng)每lml含1mg的溶(rong)液(ye),作為(wei)對(dui)照(zhao)品(pin)溶(rong)液(ye)。照(zhao)薄(bo)層色譜法(附錄(lu)ⅥB)試(shi)驗(yan),吸取上(shang)述(shu)供(gong)試(shi)品(pin)溶(rong)液(ye)5μl、對(dui)照(zhao)品(pin)溶(rong)液(ye)
2μl,分別(bie)點于(yu)同(tong)一硅(gui)膠G薄層(ceng)板(ban)上(shang),以乙酸乙酯一甲醇一甲酸(16:0.5:2)為(wei)展(zhan)開劑,展(zhan)開,取(qu)出(chu),晾干(gan),用0.1%的(de)2,2一二苯基一1一苦肼基無水乙醇溶(rong)液浸板(ban),晾干(gan)。供(gong)試品(pin)色(se)譜中,在(zai)與對照品(pin)色(se)譜相(xiang)應的(de)位置上(shang),顯相(xiang)同(tong)顏色(se)的(de)斑點。
【檢查】水(shui)分生地黃(huang)不得過(guo)15.0%(附錄(lu)ⅨH第一法)。
總灰分不得過8.0%(附錄(lu)ⅨK)。
酸不(bu)溶性灰分(fen)不(bu)得過3.0%(附錄ⅨK)。
【浸出(chu)物】照(zhao)水溶性浸出(chu)物測定法(fa)(附(fu)錄XA)項下的
冷浸法測定,不得少(shao)于65.0%。
【含量測(ce)定】梓(zi)醇照《高效液相(xiang)色譜法檢驗(yan)標(biao)準操(cao)作程序》測(ce)定。
色譜條(tiao)件與系統適用性試(shi)驗(yan)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙(yi)腈0.1%磷酸溶(rong)液(1:99)為流動相;檢(jian)測(ce)波長(chang)為210nm。理(li)論板數(shu)按梓醇峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備取梓醇(chun)對照品適(shi)量,精(jing)密(mi)稱定,加流動相(xiang)制成(cheng)每1ml含l0μg的溶液,即得。
供(gong)試品溶液(ye)的制備(bei)取(qu)本品(生地黃)切成約5mm的小(xiao)(xiao)塊(kuai),經(jing)80℃減壓干(gan)燥24小(xiao)(xiao)時(shi)后,磨成粗粉,取(qu)約0.8g,精密稱(cheng)(cheng)定,置(zhi)具塞錐形(xing)瓶(ping)中,精密加入甲(jia)醇(chun)(chun)50m1,稱(cheng)(cheng)定重量(liang)(liang),加熱回流(liu)提取(qu)1.5小(xiao)(xiao)時(shi),放冷(leng),再稱(cheng)(cheng)定重量(liang)(liang),用(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)補足減失的重量(liang)(liang),搖(yao)勻,濾(lv)過,精密量(liang)(liang)取(qu)續濾(lv)液(ye)10ml,濃縮至(zhi)近(jin)干(gan),殘渣用(yong)流(liu)動相溶解(jie),轉移至(zhi)10ml量(liang)(liang)瓶(ping)中,并(bing)用(yong)流(liu)動相稀(xi)釋至(zhi)刻(ke)度(du),搖(yao)勻,濾(lv)過,取(qu)續濾(lv)液(ye),即得。
測(ce)定(ding)法(fa)分別精(jing)密吸取(qu)對(dui)照品(pin)(pin)溶液(ye)與供試(shi)品(pin)(pin)溶液(ye)各10μl,注入液(ye)相色譜儀,測(ce)定(ding),即(ji)得。
生地黃按干燥(zao)品計算,含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%。